称量一定的水合肼，质量为M1，向水合肼中加入40%乘M1的氢氧化钾，在零度放置过夜，然后取一定量的上述过夜的澄清液，加等值量的氢氧化钠，在130度回流2小时，降温至没有回流将回流该为蒸馏，无水肼的流温为114——116度。
注明：其试验在氮气的保护下进行的，无水肼遇水和空气中回爆炸，在空气中久放置回生成氮氧化物。
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