中药制剂分析是执业药师考试的基础课程,如果有足够的实践需要牢固掌握
该品为棕褐色或棕黑色的水蜜丸或黑褐色的大蜜丸;气微,味微甜而辛辣。
「鉴别」
(1)取本品,置显微镜下观察:淀粉粒长卵形、广卵形或形状不规则,有的较小端略尖凸,直径25~32μm,长约至50μm,脐点点状,位于较小端。糊化淀粉团块类白色。联结乳管直径12~15μm,含细小颗粒状物。草酸钙针晶细小,长10~32μm,不规则地充塞于薄壁细胞中。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。
(2)取本品水蜜丸4g,研碎;或取大蜜丸6g,切碎,加等量硅藻土,研匀。加醋酸乙酯25ml,超声处理15分钟,滤过,滤液用适量无水硫酸钠脱水,低温浓缩至近干,加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5g,加醋酸乙酯1ml,超声处理15分钟,静置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液8μl、对照药材溶液4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(50:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
「检查」
乌头碱限量取本品水蜜丸25g或大蜜丸36g,切碎,置表面皿中,加氨试液4ml,拌匀,放置2小时,加乙醚60ml,振摇1小时,放置24小时,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶液,作为供试品溶液。另精密称取乌头碱对照品,加无水乙醇制成1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,精密吸取供试品溶液12μl、对照品溶液5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-二乙胺(14:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。