主管中药师辅导-浸提
浸提
1. 浸出过程
① 浸润与渗透:所用溶剂、药材性质
② 解析与溶解:“相似相溶”
③ 扩散:
2. 影响因素
药材粒度 |
药材粒度愈细,对浸出愈有利。但实际生产中药材粒度不宜太细,因:①过细的粉末对药液和成分的吸附量增加,造成有效成分的损失;②大量组织细胞破裂,浸出的高分子杂质增加;③药材粒度过细则提取液分离操作困难。 |
药材成分 |
有效成分多为小分子化合物(相对分子质量<1000),扩散较快,在最初的浸出液中占比例高,随着扩散的进行,高分子杂质溶出逐渐增多。因此,浸提次数不宜过多,一般2~3次即可将小分子有效物质浸出完全。 |
浸提温度 |
提高温度可加速成分的解吸、溶解和扩散,有利于浸出。但温度过高,热敏性成分易降解、高分子杂质浸出增加。 |
浸提时间 |
浸提过程的完成需要一定的时间。当有效成分扩散达到平衡时,该浸提过程即已完成。长时间浸提,高分子杂质浸出增加,并易导致已浸出有效成分的降解。因此,有效成分扩散达到平衡时应停止浸提,分出浸提液,更换新的溶剂。 |
浓度梯度 |
是浸提扩散的动力。不断搅拌、更换新溶剂,或强制循环浸出液,采用动态提取、连续逆流提取等均可增大浓度梯度,提高浸出效率。 |
溶剂用量 |
溶剂用量大,利于有效成分扩散,但用量过大,则后续浓缩等工作量增加。 |
溶剂pH |
酸性溶剂提取生物碱,用碱性溶剂提取酸性皂苷等。 |
浸提压力 |
加压浸提可加速质地坚实药材的润湿和渗透,缩短浸提时间。加压还可使部分细胞壁破裂,亦有利于浸出成分的扩散。但浸润渗透过程完成后或对于质地疏松的药材,加压的影响不大。 |
新技术应用 |
超临界流体提取、超声波提取、微波加热提取 |
3. 常用浸提溶剂(水、醇等)与浸提辅助剂(酸、碱)
酸 |
加酸可促进生物碱的浸出,也可使某些以钙盐形式存在于植物中的有机酸游离,便于浸提。 |
常用硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸、枸橼酸等。用量不宜过多,一般浓度为0.1%~1%。应注意对设备、管道的腐蚀,及时清洗。 |
碱 |
加碱可增加偏酸性有效成分的溶解度和稳定性,如用稀氨水浸提甘草中的甘草酸、用稀碳酸氢钠水溶液浸提土槿皮中的土槿皮酸。 |
同样应注意其腐蚀性,及时清洗。应用最多的是氨水。 |
水 |
极性溶剂,安全价廉,溶解范围较广。缺点是浸出选择性差,可浸出大量杂质,浸提液滤过、纯化困难,易霉变,也能引起某些有效成分的水解。 |
生物碱盐类、苷类、多糖、氨基酸、微量元素、酶等有效成分,以及鞣质、蛋白质、树胶、果胶、黏液质、色素、淀粉等,均可被水浸出。 |
乙醇 |
既可溶解极性成分,也能溶解亲脂性成分。适当浓度的乙醇可减少水溶性杂质的浸出。 |
90%乙醇适于浸提挥发油、树脂、叶绿素等;
70%-90%乙醇适于浸提香豆素、内酯、某些苷元等;
50%-70%乙醇适于浸提生物碱、苷类等;
50%以下也可浸提一些极性较大的黄酮类、生物碱及其盐等;
含量达40%时,能延缓酯类、苷类等成分的水解,增加制剂的稳定性医|学教育网整理;
20%以上乙醇具有防腐作用。 |
其它 |
①丙酮可与水以任意比例混溶,常用于新鲜动物药材的脱脂或脱水;
②氯仿、乙醚、苯、石油醚等非极性溶剂,可用于挥发油、亲脂性物质的浸提、分离,或用于脱脂。也可在纯化精制时应用。 |
4. 常用浸提方法
煎煮法 |
浸提范围广,可杀死微生物和酶。但浸出杂质较多,为后续工艺带来不便,水煎出液易霉败,应及时处理。 |
适用于能溶于水,且对湿、热较稳定的有效成分的浸提。 |
浸渍法 |
冷浸渍 |
此法可直接制得药酒和酊剂。将浸渍液浓缩、处理,可用于制备其他制剂。 |
热浸渍 |
温度40-60℃。花、叶、全草类药材,多采用煮沸后保温80℃左右热浸提取。 |
重浸渍 |
多次浸渍。 |
适用于黏性药材、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材的浸提。
不适用于贵重药材、毒性药材及制备高浓度的制剂。 |
渗漉法 |
单渗漉法 |
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重渗漉法 |
可提高渗漉液浓度,避免因加热浓缩有效成分的分解或挥发损失,成品质量好,且溶剂用量少,提取效率高。 |
适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂;也可用于有效成分含量较低药材的提取。新鲜药材、易膨胀的药材、无组织结构的药材不适用。溶剂通常为不同浓度的乙醇或白酒。 |
回流法 |
分回流热浸、回流冷浸 |
提取较渗漉法省时,但提取液受热时间较长,故只适用于热稳定的药材成分的浸出。所用药材通常为粗粉、最粗粉或薄片。 |
水蒸气蒸馏 |
水中蒸馏 |
“共水蒸馏”。蒸馏分取挥发性成分时,还可以得到药材的煎煮液,习称“双提法”。 |
水上蒸馏 |
适于少量而不收集水煎液的药材中挥发性成分的蒸馏提取。 |
通蒸汽蒸馏 |
高压蒸汽直接通入药材的蒸馏提取方法。 |
超临界流体提取法:
超临界流体提取法系指利用超临界流体提取药材有效成分的方法。
超临界流体系指处于临界温度(Tc)与临界压力(Pc)以上的流体。超临界流体既具有类似气体低黏度、高扩散系数,又具有接近于液体的高密度和良好的溶解能力。CO2是最常用的超临界流体。
该法的优点:①无溶剂残留,提取速度快,效率高;②提取温度低,无氧,药材成分不易分解;③可选择性地提取药材中的成分;④工艺简单,溶剂可以循环利用。尤适于热敏性、易氧化的有效成分的提取。适于提取亲脂性、相对分子质量较低的物质。
其它方法:
单渗漉法的操作:
①粉碎:常用药材粗粉、最粗粉或薄片;
②润湿:药材在填装前应先以浸提溶剂润湿,避免填装后因膨胀造成的渗漉器堵塞;
③填装:渗漉器底部装假底并铺垫适宜滤材,将已润湿的药材分层均匀装入,松紧一致;
④加液、排气:从上部添加溶剂,同时打开下部渗漉液出口排除空气;
⑤浸渍:添加溶剂后应浸渍放置一定时间(24-48h),使溶剂充分渗透扩散;
⑥渗漉:渗漉速度应符合各品种项下的规定。一般慢漉为每1kg药材每分钟流出1~3ml漉液,快漉为3~5ml.