2015年执业药师《药物分析》考试复习重点,医学教育网整理如下:
联苯双酯的鉴别
(1)取本品约20mg,加盐酸羟胺试液6滴,滴加饱和氢氧化钾乙醇溶液使呈碱性,小火煮沸片刻,放冷,加稀盐酸使呈酸性,加三氯化铁试液1滴,即显暗紫色。
(2)取本品约5mg,加变色酸试液1ml,摇匀,置水浴中加热片刻,即显紫色。
(3)取含量测定项下的溶液,照分光光度法测定,在278nm的波长处有最大吸收,在260nm的波长处有最小吸收。
(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
联苯双酯的检查
有关物质
取本品,加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加氯仿稀释成每1ml中含0.1mg的溶液,作为对照溶液。
照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-氯仿(65:20:15)为展开剂,展开后,晾干,喷以50%硫酸无水乙醇溶液,于110℃加热30分钟,医学|教育网搜集整理对照溶液主斑点应清晰可见,供试品溶液除主斑点外,不得显其它斑点。
干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%.炽灼残渣取本品1.0g,依法检查,遗留残渣不得过0.1%.重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查,含重金属不得过百万分之二十。