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2015年执业药师《药物分析》考试复习重点(5)

2015年执业药师《药物分析》考试复习重点,医学教育网整理如下:

凯氏定氮的方法

将含氮药物与硫酸在凯氏烧瓶中共热,药物分子中有机结构被氧化分解成二氧化碳和水,有机结合的氮则转变为无机氨,并与过量的硫酸结合为硫酸氢铵,经氢氧化钠碱化后释放出氨气,并随水蒸气馏出,用硼酸溶液或定量的酸滴定溶液吸收后,再用酸或碱滴定液滴定。

盐酸氯丙嗪的鉴别|含量测定

一、鉴别

(一)盐酸氯丙嗪的鉴别

1.氧化反应

吩噻嗪环可被不同氧化剂如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴显红色,渐变为黄色。

2.紫外吸收光谱

氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收,在254nm吸收度约为0.46.

3.Cl-反应

沉淀反应 与硝酸银生成白色沉淀,可溶于氨试液。

氧化反应 与二氧化锰硫酸反应产生氯气,使湿润淀粉碘化钾试纸变蓝。

4.红外光谱

二、盐酸氯丙嗪及其制剂的含量测定

1.原料药:非水溶液滴定法。

侧链脂氨基具有碱性。由于为盐酸盐,滴定前加入一定量的醋酸汞试液,使生成难离解的氯化汞,在进行滴定。

2.片剂:紫外分光光度法。

在波长254nm测定吸收度,按吸收系数法测定标示量百分含量。

3.注射剂:紫外分光光度法。

维生素C在243nm有最大吸收,为防止抗氧剂维生素C干扰,医学|教育网搜集整理在306nm波长处测定。

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