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取样|试样分解：

取样最重要的要求是有代表性，即取来欲分析的样品须能代表全体。均匀或容易混匀的物质取样自不成问题，气态和液态样品属于这一类。不均匀的固态物质，如矿石和煤炭等应按规定手续取样。否则，分析结果不能代表原物质，徒然浪费人力物力。野外矿石取样多由地质人员进行。所得大样在试验室中由分析人员按一定手续粉碎和缩分到小样。另一方面，有机元素燃烧法分析合成的纯样品则无此问题。

样品溶熔是第二步。溶熔包括溶解和熔融，也称分解。有些样品能溶解于水、酸或混合酸、碱，以及有机溶剂中。上述办法不能溶解的，可改用熔剂熔融。熔剂可分碱性（如碳酸钠）、酸性（如硫酸氢钾）、氧化性（如过氧化钠）和还原性的（如硫代硫酸钠）。如果欲分析的成分较易挥发或熔融温度高，对坩埚腐蚀严重，则可改用烧结，即将颗粒表面部分熔化。史密斯法用氯化铵和碳酸钙（1：8～12）与硅酸盐岩石混合和烧结，以测定其中的碱金属便是一例。有机化合物和生物样品可采用干法或湿法灰化。干法灰化为在充分氧气存在下加热至炭化并逐渐燃烧，或在较低温度用原子氧氧化（低温灰化）。湿法灰化利用氧化性酸（如硝酸、高氯酸、浓硫酸）氧化样品。干法、湿法各有其优缺点，须视样品而定。

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