天然药物集——安息香:药材鉴别
[药材鉴别]
性状鉴别
本品为不规则的小块,略扁平,常粘结成团块。表面橙黄色,具蜡样光泽或为不规则柱状、扁平块状,表面灰白色、淡黄色或淡黄棕色。质脆,易碎,断面平坦,乳白色。放置后逐渐变为红棕色。加热则软化熔融。气芳香,味微辛,嚼之有砂粒感。<医学教育网搜集整理>
理化鉴别
1. 取本品粉末0.25g,置干燥试管中,缓缓加热,有白烟冒出,同时伴有刺激性香气,管壁凝有附着的结晶,置显微镜下观察,可见到偏光性的长棍状结晶。(检查苯甲酸)
2. 树脂的化学分析。
⑴醇中不溶物的含量测定:精密称取本品细粉(通过120孔筛)约2.5g,置回流浸出器中,用90%乙醇浸出,至醇溶性物质全部被浸出为止,残渣在100℃下干燥至恒重,测定结果见表1.总香脂酸的含量测定:精密称取本品细粉(通过120孔筛)约2.5g,按中国药典1953年版附录39页方法进行测定,结果按醇浸出物含量计算,列于表1.
⑵游离香脂酸的含量测定:将醇中不溶物含量测定项下所得的醇浸出液蒸发浓缩至剩17ml左右时,趁热迅速加入含有0.5g氢氧化钾的水溶液60ml,混合均匀,再加入水150ml和5%硫酸镁溶液50ml,在水浴上加热5分钟,过滤,滤液中即含有样品中所存在的游离香脂酸的镁盐;然后按总香脂酸含量测定的相应步骤继续操作,即得游离香脂酸的含量,结果见表1.
⑶总香脂酸中苯甲酸的含量测定:精密称取在氯化钙干燥器中干燥过的总香脂酸样品约0.25g,溶于浓氨水2ml中,加蒸馏水15ml稀释,然后加20%氯化钙溶液至不再产生沉淀为上(此时溶液中如有桂皮酸则大部分成为钙盐而沉淀),过滤。滤液中加入1%高锰酸钾溶液至滤液呈紫红色为止(此时如有剩余的桂皮酸即被氧化成苯甲醛),然后加1%硫代硫酸钠溶液1滴,以除去过剩的高锰酸钾。微温后,过滤,除去棕黄色沉淀。滤液在石棉网上煮沸赶走苯甲醛,放冷,加盐酸酸化,用乙醚振摇(5次),以提出溶液中的苯甲酸。乙醚液自然挥发后,残留物在真空干燥器中干燥至恒重,即得苯甲酸的含量,结果见下表:
三种国产安息香的成分分析
*十万大山样品因采样较少,此项未作。