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母丁香鉴别方法

性状

本品为桃金娘科植物丁香EugeniacaryophyllataThunb.的近成熟果实。果将熟时采摘,晒干。母丁香本品呈卵圆形或长椭圆形,长1.5~3cm,直径0.5~1cm。表面黄棕色或褐棕色,有细皱纹;顶端有四个宿存萼片向内弯曲成钩状;基部有果梗痕;果皮与种仁可剥离,种仁由两片子叶合抱而成,棕色或暗棕色,显油性,中央具一明显的纵沟;内有胚,呈细杆状。质较硬,难折断。气香,味麻辣。

鉴别

(1)本品粉末棕褐色。淀粉粒众多,单粒长卵形、类贝壳形、类圆形或不规则形,直径14~35μm。纤维较多,成束或单个散在,淡黄棕色,多呈长梭形、类三角形或不规则形,偶有分枝状,直径14~88μm,层纹较密,孔沟明显。草酸钙簇晶存在于薄壁细胞中,直径7~43μm。偶见草酸钙小方晶,油室多破碎。

(2)取本品粉末1.5g,加乙醚5ml,振摇数分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取母丁香对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。再取丁香酚对照品,加乙醚制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

检查

水分照水分测定法(附录ⅨH第二法)测定,不得过12.0%。总灰分不得过4.0%(附录ⅨK)。

浸出物

照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录XA)测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。

含量测定

照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(65:40)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按丁香酚峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备精密称取丁香酚对照品适量,加无水乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过二号筛)0.3g,精密称定,置25ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,浸泡24小时,摇匀,滤过,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含丁香酚(C10H12O2)不得少于0.65%。

测定方法

方法名称: 云芝-多糖的测定-中和滴定法

应用范围: 本方法采用中和滴定法测定云芝中多糖的含量。

本方法适用于多孔菌科真菌彩绒革盖菌Coriolus versicolor (L.ex Fr.)Quel的干燥子实体。

方法原理: 分别测得供试品中总糖及单糖的含量,用总糖含量减去单糖含量即为多糖含量。

试剂: 1. 稀硫酸

2. 酚酞指示液

3. 氢氧化钠试液

4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)

5. 碘滴定液(0.05mol/L)

6. 淀粉指示液

仪器设备:

试样制备: 1.酚酞指示液

取酚酞1g,加乙醇100 mL使溶解。变色范围pH8.3~10.0(无色→红)

2. 氢氧化钠试液

取氢氧化钠4.3g,加水溶解成100 mL。

3. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。

标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。

室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

4. 碘滴定液(0.05mol/L)

配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50mL溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。

标定:取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水20mL与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g,水50mL与淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。

5. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。

操作步骤: 总糖 取本品粗粉约5g,精密称定,置锥形瓶中,精密加水120 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用脱脂棉滤过,精密量取滤液40 mL,加酚酞指示液1~2滴,用氢氧化钠试液调节pH值至中性,精密加入碘滴定液(0.1mol/L)25 mL,逐滴加氢氧化钠试液4mL,边加边剧烈振摇,密塞,置暗处放置10分钟,加稀硫酸4mL,立即用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2 mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液(0.1mol/L)相当于9.008mg的无水葡萄糖(C6H12O6)。

单糖 精密量取总糖项下的滤液40mL,按总糖项下方法,自“加酚酞指示液1~2滴”起,同法操作。每1mL碘滴定液(0.1mol/L)相当于9.008mg的无水葡萄糖(C6H12O6)。

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