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杞菊地黄丸浓缩丸鉴别

1.取本品,置显微镜下观察:淀粉粒三角状卵形或矩圆形,直径24-40μm,脐点短缝状或人字状。不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛试液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4-6μm。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中,有时数个排列成行,果皮表皮细胞橙黄色,表面观类多角形,垂周壁连珠状增厚。薄壁细胞类圆形,有椭圆形纹孔,集成纹孔群;内皮层细胞垂周壁波状弯曲,较厚,木化,有稀疏细孔沟。种皮石细胞表面观不规则多角形,壁厚,波状弯曲,层纹清晰。花粉粒类圆形,直径24-34μm,外壁有刺,长3-5μm,具3个萌发孔。

2.取本品3g,剪碎加硅藻土4g,研匀。加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以环已烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显一个相同的蓝褐色条斑。

3.取熊果酸对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取对照品溶液及[鉴别](2)项下的供试品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(24:8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热数分钟。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显一个相同的紫红色斑点。

4.取本品剪碎,加水100ml,加热回流30分钟,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯50ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g,加水50ml,加热回流30分钟,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯30ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15:2:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色荧光斑点。

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