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养阴清肺丸鉴别

1、取本品,置显微镜下观察:纤维束周围薄壁细胞含草酸钙结晶,形成晶纤维。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物。石细胞黄棕色或无色,类长方形,类圆形或形状不规则,直径约至94 μ m 。草酸钙针晶成束或散在,长 24 ~ 50 μ m ,直径约 3 μ m。橙皮苷结晶稍带黄色,存在于叶肉组织中,栅栏细胞中尤多。养阴清肺丸2、取本品 1 丸,剪碎,加甲醇 30ml ,超声处理 30 分钟,滤过,滤液低温蒸干,残渣加水 30ml 使溶解,用乙醚振摇提取2 次,每次 20ml ,合并乙醚提取液,挥干,残渣加甲醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加甲醇制成每 1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。 照薄层色谱法(附录Ⅵ B )试验,吸取上述两种溶液各 2 μ l ,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以环己烷 - 醋酸乙酯( 13:2 )为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性 5%三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

3、取本品 1 丸,剪碎,加甲醇 30ml ,超声处理 40 分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加 5% 甲醇 20ml使溶解,加在 GDX-201 型大孔吸附树脂柱( 60 ~ 80 目,内径 1cm ,柱高 12cm )上,用 5% 甲醇 50ml洗脱,弃去洗脱液,再用 35% 甲醇 50ml 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇 2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各 4 μ l ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以氯仿 - 醋酸乙酯 - 甲醇 - 甲酸(40:5:10:0.2 )为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 5% 香草醛硫酸溶液,在 105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

含量测定:照高效液相色谱法(附录 Ⅵ D )测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈 - 水 - 冰醋酸( 33:67:2 )为流动相;检测波长为274nm 。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于 3000 。 对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 含 20 μ g 的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,剪碎,取 1g ,精密称定,精密加入甲醇 50ml ,称定重量,加热回流 1 小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜( 0.45 μ m )滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 μ l ,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每丸含牡丹皮以丹皮酚( C 9 H 10 O 3 )计,不得少于 5.85mg 。

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