高锰酸钾标准溶液的配制标定及水样中COD的测定实验步骤

1.0.01mol·L^-1KMnO₄标准溶液的配制

称取计算量的KMnO4溶于1000mL去离子水中，盖上表面皿，加热至沸并保持20～30min，随时加水补充蒸发损失。冷却后，在暗处放置7～10天，然后用玻璃棉过滤除去MnO2等杂质。滤液贮于洗净的棕色瓶中，摇匀，放置暗处保存。若溶液煮沸后在水浴上保持1h，冷却后过滤，则不必放置7～10天，可立即标定其浓度。

2.0.01mol·L^-1KMnO₄标准溶液浓度的标定

准确称取三份计算量范围内的Na₂C₂O₄，各放入三只洗净的250mL锥形瓶中，加去离子水40mL及10mL的3mol·L^-1的H₂SO₄，加热至75～85℃（瓶口开始冒热气），趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，滴定至溶液呈微红色，并半分钟内不褪色即为终点。平行测定3次。根据Na₂C₂O₄的质量和消耗的KMnO₄的体积，计算KMnO₄标准溶液的准确浓度。

3.样品测定

取10.00ml水样于250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀至100ml，加入10.00mlKMnO₄标准溶液，5ml1：3H₂SO₄和几粒沸石，加热煮沸10分钟，立即加入10.00mlNa₂C₂O₄溶液（此时应为无色，若仍为红色，再补加5.00ml），趁热用KMnO₄溶液滴至微红色（30秒不变即可。若滴定温度低于60℃，应加热至60～80℃间进行滴定）。重复做两次并做二次空白（以蒸馏水取代样品，按同样操作进行）。

注：水样采集后，应加入硫酸使pH<2，抑制微生物繁殖，并尽快分析，若确有必要可在0-5度的环境中保存，但不宜超过两天。另外，根据水质污染情况，进行分析的水样体积可以适当变动10-100mL，洁净透明的水样体积可以大一些，污染严重、浑浊的水样体积需要小一些，并适当补加蒸馏水。

数据处理

自行设计记录表格及计算公式。

计算高锰酸钾溶液浓度和水样中COD值及相对平均偏差。