1沉淀
应根据沉淀性质采取不同的操作方法。
晶形沉淀
①在热溶液中进行沉淀,必要时将溶液稀释。
②操作时,左手拿滴管加沉淀剂溶液。滴管口应接近液面,勿使溶液溅出。滴加速度要慢,接近沉淀完全时可以稍快。与此同时,右手持搅棒充分搅拌,但需注意不要碰到烧杯的壁或底。
③应检查沉淀是否完全。方法是:静置,待沉淀下沉后,于上层清液液面加少量沉淀剂,观察是否出现浑浊。
④沉淀完全后,盖上表面皿,放置过夜或在水浴上加热一小时左右,使沉淀陈化。
非晶形沉淀
沉淀时宜用较浓的沉淀剂溶液,加沉淀剂和搅拌速度都可快些,沉淀完全后要用热蒸馏水稀释,不必放置陈化。
2过滤和洗涤
(1)滤纸的种类(定量滤纸、定性滤纸)
定量滤纸规格:快速(白带)、中速(蓝带)、慢速(红带)
定性滤纸规格:快速(白带)、中速(蓝带)、慢速(红带)
(2)滤纸的选择
A滤纸的致密程度要与沉淀的性质相适应。胶状沉淀应选用质松孔大的滤纸,晶形沉淀应选用致密孔小的滤纸。沉淀越细,所选用的滤纸就越致密。
B滤纸的大小要与沉淀的多少相适应医学|教育网搜集整理,过滤后,漏斗中的沉淀一般不要超过滤纸圆锥高度的1/3,最多不得超过1/2.
(3)漏斗的选择
A漏斗的大小与滤纸的大小相适应,滤纸的上缘应低于漏斗上沿0.5~1cm.
B应选用锥体角度为60°、颈口倾斜角度为45°的长颈漏斗。颈长一般为15~20cm,颈的内径不要太粗,以3~5mm左右为宜。
(4)过滤和洗涤
A采用“倾注法”过滤,就是先将上层清液倾入漏斗中,使沉淀尽可能留在烧杯内。操作步骤为:左手拿起烧杯置于漏斗上方,右手轻轻地从烧杯中取出搅拌棒并紧帖烧杯嘴,垂直竖立于滤纸三层部分的上方,尽可能地接近滤纸,但绝不能接触滤纸,慢慢将烧杯倾斜,尽量不要搅起沉淀,把上层清液沿玻璃棒倾入漏斗中。倾入漏斗的溶液,最多到滤纸边缘下5~6mm的地方。当暂停倾注溶液时,将烧杯沿玻璃棒慢慢向上提起一点,同时扶正烧杯,等玻璃棒上的溶液流完后,将玻璃棒放回原烧杯中,切勿放在烧杯嘴处。在整个过滤过程中,玻璃棒不是放在原烧杯中,就是竖立在漏斗上方,以免试液损失,漏斗颈的下端不能接触滤液。溶液的倾注操作必须在漏斗的正上方进行。不要等漏斗内液体流尽就应继续倾注医`学教育网整理。
B过滤开始后,随时观察滤液是否澄清,若滤液不澄清,则必须另换一洁净的烧杯承接滤液,用原漏斗将滤液进行第二次过滤,若滤液仍不澄清,则应更换滤纸重新过滤(在此过程中保持沉淀及滤液不损失)。第一次所用的滤纸应保留,待洗。
C当清液倾注完毕,即可进行初步洗涤,每次加入10~20mL洗涤液冲洗杯壁,充分搅拌后,把烧杯放在桌上,待沉淀下沉后再倾注。如此重复洗涤数次。每次待滤纸内洗涤液流尽后再倾注下一次洗涤液。如果所用的洗涤总量相同,那么每次用量较小,多洗几次要比每次用量较多,少洗几次的效果要好。
D初步洗涤几次后,再进行沉淀的转移。向盛有沉淀的烧杯中加入少量洗涤液,搅起沉淀,立即将沉淀与洗涤液沿玻璃棒倾入漏斗中,如此反复几次,尽可能地将沉淀都转移到滤纸上。
E如沉淀未转移完全,特别是杯壁上沾着的沉淀,要用左手把烧杯拿在漏斗的上方,烧杯嘴向着漏斗,拇指在烧杯嘴的下方,同时右手把玻璃棒从烧杯中取出横放在烧杯口上,使玻璃棒的下端伸出从烧杯嘴约2~3cm,此时用左手食指按住玻棒的较高地方,倾斜烧杯使玻棒下端指向滤纸三层一边,用洗瓶吹洗整个烧杯内壁,使洗涤液和沉淀沿玻棒流入漏斗中,若还有少量沉淀牢牢地粘在烧杯壁上,吹洗不下来,可用撕下的滤纸角擦净玻棒和烧杯的内壁,将擦过的滤纸角放在漏斗里的沉淀上。也可用沉淀帚擦净烧杯的内壁,再用洗瓶吹洗沉淀帚和杯壁,再用洗瓶吹洗沉淀和杯壁,并在明亮处仔细检查烧杯内壁、玻璃棒、沉淀帚、表面皿是否干净。
F沉淀全部转移后,继续用洗涤液洗涤沉淀和滤纸。洗涤时,水流从滤纸上缘开始往下作螺旋形移动,将沉淀冲洗到滤纸的底部,用少量洗涤液反复多次洗涤。最后再用蒸馏水洗涤烧杯、沉淀及滤纸3~4次。
用一洁净的小试管(表面皿也可以)承接少量漏斗中流出的洗涤液,用检测试剂检验沉淀是否洗干净。
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