碘量法常用的滴定液有碘滴定液和硫代硫酸钠滴定液。
　　1.碘滴定液（0.05mol/L）的配制和标定
　　配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
　　配制时加入大量碘化钾是为了克服碘在水中溶解度小的缺点，因为碘与碘化钾反应能形成可溶性的KI₃^2-，使碘的溶解度增加。形成KI₃^2-后，碘的氧化性并不改变，并且还可降低碘的挥发性。加入盐酸的作用是去除碘中微量碘酸盐杂质，防止碘在碱性溶液中发生自身氧化还原反应。
　　标定：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2m]，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml的碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，计算浓度，即得。

　　1mol的I₂相当于1mol的Na₃As0₃，即相当于mol的As₂0₃，As₂0₃的分子量为197.84，所以1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.946mg的As₂0₃。
　　2.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制和标定
　　配制：称取硫代硫酸钠26g，与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，
　　摇匀，放置1个月后，滤过。
　　配制Na₂S₂0₃溶液时，应用新煮沸放冷的水，是为了除去水中的C0₂和0₂，并杀死嗜硫细菌。因为水中溶解的C0₂、0₂能氧化硫代硫酸钠，使析出硫，而嗜硫细菌的存在能分解硫代硫酸钠，也可析出硫。加人少量Na₂C0₃使溶液呈弱碱性，既可抑制细菌的生长，又可防止硫代硫酸钠分解。
　　标定：《中国药典》2005年版采用置换碘量法标定硫代硫酸钠。以重铬酸钾为基准物，加入碘化钾置换出定量的碘，碘再用硫代硫酸钠滴定液滴定。其标定方法为：
　　取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化医|学教育网搜集整理钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正：每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。
　　滴定反应为：

　　从以上反应式可以看出，1mol的Na₂S₂O₃相当于1mol的I，1mol的I相当于mol的K₂Cr₂O₇，所以1mol的Na₂S₂O₃相当于mol的K₂CrO₇。重铬酸钾的分子量为294.18，1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。
　　 根据硫代硫酸钠滴定液的消耗量与重铬酸钾的取用量，即可算出本液的浓度，其计算公式为：

　　式中，W为重铬酸钾的称样量（g），V为标定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml），V₀为空白试验消耗硫医|学教育网搜集整理代硫酸钠滴定液的体积（ml）。