中药/药学理论

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高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制与标定

  配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70%~72%)8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐24ml,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸使成1000ml,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则需用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
  市售高氯酸为含HCl04 70.0%~72.O%的水溶液,故需加入计算量的醋酐除去水分。例如,配制高医|学教育网搜集整理氯酸(0.1mol/L)溶液1000ml,需要含HCl04 70.0%、相对密度1.75的高氯酸8.5ml,则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度1.08、含量为97.O%的醋酐体积为:

  标定:《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液,结晶紫为指示剂医|学教育网搜集整理。标定方法为:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
  1mol的HCl04相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾,邻苯二甲酸氢钾的分子量为204.22,所以1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。滴定液浓度的计算公式为:

  W为邻苯二甲酸氢钾的称样量(g);
  V和V0为滴定和空白试验时消耗高医|学教育网搜集整理氯酸滴定液的体积(ml)。
  由于冰醋酸的膨胀系数较大,所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时,重新进行标定,若未超过10℃时,应对温度引起体积的改变进行校正。

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