在二甲基海因中加入适量的水,控制温度在30℃左右搅拌30min,待二甲基海因全部溶解后,在一定的时间内滴加适量的溴,然后反应数小时。反应完毕后,将溶液冷却,再用乙醇结晶,过滤,滤饼干燥后得到的淡黄色固体即为产品1,3-二溴-5,5-二甲基海因。
通过实验确定合成二溴海因的最佳工艺条件为:二甲基海因与溴的最佳摩尔比为1:2.0;溶剂用量为80ml(水)/0.1mol(海因);反应温度为30℃左右;反应时间为5min.1,3-二溴-5,5-二甲基海因的收率可达80%.
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