2015年执业药师《药物分析》考试复习重点，医学教育网整理如下：

对乙酰氨基酚制剂的分析

（一）对氨基酚的检查

对乙酰氨基酚片、咀嚼片、泡腾片、胶囊、颗粒及滴剂均需检查对氨基酚。方法为反相高效液相色谱法，以ODS为固定相；缓冲液或水一甲醇为流动相。限度为标示量的0.1%.以咀嚼片和颗粒为例。方法如下：

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L醋酸铵溶液一甲醇（85：15）为流动相；检测波长为257nm.理论板数按对乙酰氨基酚计算应不低于5000，对乙酰氨基酚峰与对氨基酚峰的分离度应符合要求。用流动相制备供试品溶液（10mg/ml）与对照品溶液（10μg/ml），按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过对乙酰氨基酚标示量的0.1%.

（二）溶出度的测定

对乙酰氨基酚片、颗粒与胶囊需检查溶出度。以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质，采用紫外一可见分光光度法，在257nm的波长处测定，以吸收系数计算溶出量，经30分钟（胶囊45分钟）时取样，测定，溶出量应为标示量的80%.

（三）含量测定

1.紫外一可见分光光度法：普通片、咀嚼片、栓剂、胶囊及颗粒剂等采用紫外一可见分光光度法测定含量。方法同对乙酰氨基酚原料药的含量测定。

2.高效液相色谱法：泡腾片、注射液、滴剂及凝胶剂采用高效液相色谱法测定含量。

肾上腺素的分析鉴别|检查

（一）鉴别

1.与三氯化铁试液的反应取供试品约2mg，加盐酸溶液（9→1000）2～3滴溶解后，加水2ml与三氯化铁试液1滴，即显翠绿色；再加氨试液1滴，即显紫色，最终成紫红色。

2.与过氧化氢试液的反应 取供试品l0mg，加盐酸溶液（9→1000）2ml溶解后，加过氧化氢试液10滴，煮沸，即显血红色。

肾上腺素在中性或酸性条件下，被过氧化氢氧化，生成肾上腺素红，显血红色。

（二）检查

肾上腺素除检查“干燥失重”、“炽灼残渣”外，还需检查“酸性溶液的澄清度与颜色”、“酮体”与“有关物质”。

1.酸性溶液的澄清度与颜色 肾上腺素因存在邻位酚羟基而十分不稳定，与空气接触或受日光照射易氧化变质。其氧化产物多显色，并在酸性溶液中的溶解性下降，故检查酸性溶液的澄清度与颜色。

2.酮体肾上腺素在生产中由其酮体经氢化还原制得。若氢化不完全，则易引入酮体杂质。

方法：取供试品，加盐酸溶液（9→2000）制成每lml中含2.0mg的溶液，医学|教育网搜集整理在310nm波长处测定，吸光度不得大于0.O5.酮体的限量为0.06%.

3.有关物质 《中国药典》采用反相离子对色谱法检查有关物质。