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亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。
滴定条件：
（1）过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物形成；酸度过高会阻碍芳伯氨基游离。
（2）室温（10℃——30℃）条件：温度过高使亚硝酸逸失，过低反应速度太慢。
（3）滴定时加入KBr作为催化剂。
（4）滴定方式：开始时滴定管尖端插入液面下，在搅拌下迅速加入，避免亚硝酸损失。近终点时滴定管提出液面，淋洗、缓慢滴定。
（5）终点指示法：永停滴定法。
亚硝酸钠滴定液使用基准对氨基苯磺酸标定。
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