中药/药学理论

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硫酸链霉素的有关物质检查

硫酸链霉素的有关物质检查是什么?为了帮助大家了解,医学教育网为大家搜集整理如下:

取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含链霉素3.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用水定量稀释制成每1ml中约含链霉素35μg、70μg和140μg的溶液,作为对照溶液(1)、(2)和(3)。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.15mol/L的三氟醋酸溶液为流动相,流速为每分钟0.5ml,用蒸发光散射检测器检测(参考条件:漂移管温度为110℃,载气流速为每分钟2.8L)。取链霉素标准品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含链霉素3.5mg的溶液,置日光灯(3000lx)下照射24小时,作为分离度溶液,取妥布霉素标准品适量,用分离度溶液溶解并稀释制成每1ml中约含妥布霉素0.06mg的混合溶液,量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图。链霉素峰保留时间约为10~12分钟,链霉素峰与相对保留时间约为0.9处的杂质峰的分离度和链霉素峰与妥布霉素峰的分离度应分别大于1.2和1.5。精密量取对照溶液(1)、(2)和(3)各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。以对照溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算线性回归方程,相关系数(r)应不小于0.99。另取供试品溶液,同法测定,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,供试品溶液色谱图中如有杂质峰(硫酸根峰除外),用线性回归方程计算,单个杂质不得过2.0%,杂质总量不得过5.0%。

以上就是小编为大家整理的内容,希望对大家有所帮助,更多知识请关注医学教育网!

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