为了帮助广大执业药师考生学习中药化学,医学教育网小编为大家整理出了中药化学考点“【中药化学】:中药化学成分的分离与精制”,方便大家学习记忆,相关内容如下:
1、根据物质溶解度差别进行分离
(1)利用温度不同引起溶解度的改变进行分离,主要包括结晶及重结晶。
(2)常用的重结晶溶剂有:极性由大到小分别是水、冰醋酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、三氯甲烷、苯、四氯化碳、石油醚、二硫化碳。
(3)一般可根据下述几点来判断结晶纯度:
①结晶形态与色泽:结晶均匀、一致。
②熔点与熔距:熔点明确、熔距敏锐(1——2℃)
③色谱法:多种溶剂展开剂展开,呈单一斑点。
④高效液相色谱法、质谱、核磁共振等方法。高效液相最为常用。
(4)利用沉淀试剂进行分离:生物碱,可与专属试剂发生沉淀反应。
2、根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离
液-液分配柱色谱用的载体主要有硅胶、硅藻土及纤维素粉等。
(1)正相色谱:分离水溶性或极性较大的成分
(2)反相色谱:分离脂溶性化合物
常用反相硅胶薄层及柱色谱的填料系将普通硅胶进行化学修饰,键合上长度不同的烃基(R)、形成亲油表面而成。根据烃基长度为乙基还是辛基或十八烷基,分别命名为RP-2、RP-8及RP-18。
3、根据物质的吸附性差别进行分离
(1)物理吸附:特点是无选择性,吸附与解吸附过程可逆,且可快速进行, 故在实际工作中用得最广。
(2)化学吸附
(3)半化学吸附。
吸附规律:相似者易于吸附。活性炭进行的脱色、脱臭。
极性强弱
常用溶剂的极性:己烷<苯<乙醚(无水)<三氯甲烷<乙酸乙酯<乙醇<甲醇<水。
吸附柱色谱法用于物质的分离
为避免发生化学吸附,酸性物质宜用硅胶,碱性物质则宜用氧化铝进行分离。
分离酸性物质时,洗脱剂中加入适量的乙酸。
分离碱性物质时,洗脱剂中加入适量的氨、吡啶、二乙胺。
聚酰胺吸附色谱法:属于“氢键吸附”, 特别适用分离酚类、醌类、黄酮类化合物。
(1)对酚类、黄酮类化合物的吸附是可逆的,故特别适合于该类化合物的制备分离。
(2)因对鞣制的吸附特强,近乎不可逆,故用于植物粗提取物的脱鞣处理特别适宜。
大孔吸附树脂
具有选择性吸附(范德华引力或产生氢键)和分子筛的性能。
应用于糖与苷类的分离,生物碱的精制。
4、根据物质分子大小:凝胶过滤法、膜分离法。
(1)凝胶过滤法:分子由大到小的顺序先后流出并得到分离。
常用的有葡聚糖凝胶以及羟丙基葡聚糖凝胶。
葡聚糖凝胶的性质:在水中不溶,但可膨胀。
(2)膜分离法:膜过滤技术主要包括渗透、反渗透、超滤、电渗析和液膜技术等。
5、根据物质解离程度:离子交换法。
离子交换法的应用:酸性化合物—醌类、黄酮;碱性化合物—生物碱;两性化合物—具两性基团的生物碱。
6、根据物质的沸点:分馏法(挥发油)。
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