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精密度、准确度在方法验证中如何评估?

精密度和准确度是药物分析方法验证中的两个重要参数,它们分别反映了测量结果的一致性和与真实值的接近程度。以下是这两个概念及其评估方法的具体介绍:
1. 精密度(Precision): 指在一定条件下对同一样品进行多次测定所得结果之间的一致性程度。精密度可以分为日内精密度(重复性)、日间精密度(中间精密度)和实验室间的精密度。
- 日内精密度:在同一实验室内,由同一操作员使用相同的仪器,在较短的时间间隔内对同一浓度的样品进行多次测定。
- 日间精密度:在不同日期、可能不同的操作者或仪器上重复测定相同浓度的标准品。
- 实验室间精密度:当多个实验室参与时,通过比较各实验室的结果来评估。
2. 准确度(Accuracy): 指测量值与真实值之间的接近程度。准确度的评估通常采用回收率实验法,即向已知浓度的样品中加入一定量的标准物质,然后测定其总含量,并计算出添加部分的实际测得值占理论值的比例。

在实际操作过程中,可以通过以下步骤进行精密度和准确度的验证:

- 首先确定待测物的工作范围;
- 选择合适的浓度水平(一般选取低、中、高三个不同浓度点);
- 每个浓度点至少重复测定5次以上以获得足够的数据用于统计分析;
- 对于精密度,计算各浓度下的相对标准偏差(RSD);对于准确度,则需要计算回收率及其置信区间。

通过上述方法可以有效地评估药物分析方法的精密度和准确度,确保所选方法适用于目标化合物的定量检测。
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