测定粉体的休止角是评价粉体流动性的一个重要指标。休止角是指粉体在自由下落时形成的最大斜面与水平面之间的夹角，角度越小说明粉体的流动性越好。以下是几种常见的测定方法：
1. 固定漏斗法：将待测粉体通过固定高度的漏斗自由落下，在水平面上堆积成圆锥形。测量圆锥底面直径和高，利用三角函数计算出休止角。具体操作时，先在水平桌面上铺一层薄纸或放置一平板，确保表面平整无异物。然后将漏斗固定好，并调整其高度与待测粉体的密度相匹配。缓缓均匀地加入粉体至不再增加为止，轻轻敲打漏斗使堆积更加紧密。最后用直尺测量圆锥底面直径D和高H，根据tanθ=H/(D/2)计算出休止角θ。
2. 旋转圆筒法：将一定量的待测粉体放入一个可以自由转动的透明圆筒内，缓慢旋转直至粉体形成稳定的斜坡。此时测量斜坡与水平面之间的夹角即为休止角。此方法适用于流动性较差、易团聚的粉体。
3. 倾斜板法：将少量待测粉体放置在倾斜角度可调的平板上，逐渐增大倾斜角度直至粉体开始滑动，记录此时的角度值作为休止角。

以上三种方法各有优缺点，在实际操作中可根据具体情况选择合适的方法。测定过程中需要注意保持环境清洁、避免振动等外界因素干扰，并多次重复实验以提高数据准确性。