执业药师考试

考试动态
复习指导
互动交流
首页 > 执业药师考试 > 其他信息 > 正文

仪器分析——电感耦合等离子体质谱法

  电感耦合等离子体质谱法是将被测物质用电感耦合等离子体离子化后,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度的一种分析方法。等离子体是由自由电子、离子和中性原子或分子组成,总体上成电中性的气体,其内部温度高达几千度至一万度。样品由雾化器雾化后由载气携带从等离子体焰炬中央穿过,迅速被蒸发电离并通过离子引出接口或采样锥导入到质量分析器,样品在极高温度下完全蒸发和解离,电离的百分比高,因此几乎对所有元素均有较高的检测灵敏度,由于该条件下化合物分子结构已经被破坏,所以仅适用于元素分析。

  1.对仪器的一般要求

  电感耦合等离子体质谱仪一般由进样系统、电感耦合等离子体(ICP)离子源、质量分析器和检测器组成,并实现ICP和质谱的联用,主要用于元素分析和元素价态分析。

  载气仪器一般所用的载气为氩气,气体的纯度应大于99.99%,可由高压钢瓶和液态气体储罐提供,经过适当的减压装置,以一定的流速进入离子炬管。

  进样系统进样方式为溶液直接进样,用蠕动泵经进样管将溶液注入仪器内,进样管一般可分为样品管和内标管。实验过程中雾化腔温度一般应小于2℃(根据仪器的要求),雾化腔使用后应清洗,不可用手直接接触喷雾口。

  离子源和采样锥炬管和采样锥使用一段时间后需要清洗,实验中应保持气体管路密闭不漏气,并监控仪器的反射功率。等离子体火焰燃烧时由于温度较高,应使用循环水系统进行冷却,并使用适当功率的抽风系统排出仪器内部的热量。循环水和排风口的温度应控制在仪器要求的范围内。[医学教育网搜 集整理]

  质量分析器和检测器质量分析器一般为四极杆分析器,可以实现质谱扫描功能。检测器通常为光电倍增器或电子倍增器。质量分析器应为真空系统,真空度应达到仪器使用要求。仪器可置于维持真空的待机状态,但切断电源前,应按要求将真空度恢复到常压。当供试品中待测元素的浓度较高时,应予稀释,以延长检测器的使用寿命。样品测定前应进行灵敏度调谐,达到要求后,方可测试样品。

  2.测定法

  在仪器推荐的浓度范围内,制备含待测元素的标准溶液至少3份,浓度依次递增,并分别加入配制供试品溶液的相应试剂,除另有规定外,一般用去离子水制成水溶液。将仪器按规定启动后,按浓度梯度依次进样,读数。取每一浓度3次读数的平均值与相应浓度作标准曲线。

  按各品种项下的规定制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内,测定供试品溶液,从标准曲线上查得相应的浓度,计算元素的含量。

  定量分析测定过程中,进样时样品管应插入样品溶液中,而内标管在分析过程中始终置于相应的内标元素溶液中。内标元素一般应选择与被测元素的质量数接近的天然稀有元素。

精品课程

执业药师-无忧实验班

2024年好课

880起

查看详情
热点推荐:
取消
复制链接,粘贴给您的好友

复制链接,在微信、QQ等聊天窗口即可将此信息分享给朋友