中药/药学理论

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执业药师考试考点汇总与解析——中药鉴定学(2)

  ☆ ☆☆☆☆考点11:附录中与中药材有关的规定

  1.药材取样法

  (1)从同批药材包件中抽取鉴定用样品的原则:①药材总包件数在100件以下的,取样5件;②100~1000件,按5%取样;③超过1000件的,超过部分按1%取样;④不足5件的,逐件取样;⑤贵重药材,不论包件多少均逐件取样。

  (2)破碎或粉末状药材的取样:包件多的,每一包件的取样量一般按下列规定:①一般药材100~500g.②粉末状药材25g.③贵重药材 5~10g.④个体大的药材,根据实际情况抽取有代表性的供试品。如药材的个体较大时,可在包件不同部位(包件大的应从10cm以下的深处)分别抽取。

  (3)平均供试品的量平均供试品的量一般不得少于实验所需用的3倍数。

  2.杂质检查法:中药中杂质的混存,直接影响药材的纯度。这些杂质系指来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符;来源与规定不同的物质;无机杂质,如沙石、泥块、尘土等。

  3.水分测定法

  第一法(烘干法):本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

  第二法(甲苯法):本法适用于含挥发性成分的药品。

  第三法(减压干燥法):本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

  第四法(气相色谱法):色谱条件与系统适用性试验按药典规定进行。

  4.灰分测定法

  (1)总灰分测定法:药材的总灰分包括药材本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐类(即生理灰分)以及药材表面附着的不挥发性无机盐类(即外来杂 质)。总灰分测定法样品应能通过2号筛,炽灼坩埚应至恒重,样品缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使之完全灰化至 恒重计算。

  (2)酸不溶性灰分测定法:酸不溶性灰分即总灰分中不能溶于10%盐酸的灰分。测定酸不溶性灰分能较准确地表明药材中有无泥沙掺杂及其含量。将所 得的总灰分加入稀盐酸约10ml加热处理后,用无灰滤纸滤过,坩锅内残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止,滤渣连滤纸一同移入同一坩锅 内,干燥,炽灼至恒重,计算。

  ☆ ☆☆☆☆考点12:性状鉴定法

  性状鉴定的内容包括:形状、大小、颜色、表面特征、质地、断面特征、气、味、水试、火试等。

  1.中药材:①形状。②大小。③颜色。④表面特征。指药材表面是光滑还是粗糙,有无皱纹、皮孔、鳞片、毛茸或其他附属物等。如白芥子表面光滑,紫 苏子表面有网状纹理,海桐皮表面有钉刺,合欢皮的皮孔棕红色、椭圆形,辛夷(望春花)苞片外表面密被灰白色或灰绿色有光泽的长茸毛,均为其重要鉴别特征。 ⑤质地。有的药材因加工方法不同,质地也不一样,经蒸、煮加工的药材,常质地坚实,半透明,呈角质样;富含淀粉者,晒干后质地常显粉性。⑥断面特征。⑦ 气。⑧味。⑨水试。⑩火试。

  2.中药饮片:系指将药材通过净制、切制或炮炙,制成一定的规格,直接供配方、制剂使用的加工药材,又称“咀片”。饮片的规格有片、段、块、丝等。其厚薄大小通常为:

  片:极薄片0.5mm以下,薄片1~2mm,厚片2~4mm;

  段:长10~15mm;

  块:为8~12mm的方块;

  丝:皮类药材丝宽2~3mm,叶类药材丝宽5~10mm.

  ☆ ☆☆☆考点13:显微制片方法

  显微鉴定法是利用显微镜来观察药材的组织构造、细胞形状及内含物的特征、矿物的光学特性,和用显微化学方法,确定细胞壁及细胞内含物的性质或某些品种有效成分在组织中的分布等,用以鉴别药材的真伪与纯度甚至品质,以及对中成药是否按处方规定投料进行鉴定。

  显微制片方法:有横切片或纵切片、表面制片、粉末制片、解离组织片、花粉粒与孢子制片、矿物药磨片和粉末中成药片等方法。其中,制作解离组织片 时,如样品中薄壁组织占大部分,木化组织少或分散存在,可用氢氧化钾法;如果样品坚硬,木化组织较多或集成较大群束,可用硝铬酸法或氯酸钾法。矿物药因特 别坚硬,要进行显微鉴别,必须用一定的设备按一定的工序将矿物磨制成0.03mm厚的薄片后制片,然后根据鉴定对象不同的光学性质选用透射光源或反射光源 的偏光显微镜进行鉴定。

  ☆ ☆☆☆☆考点14:显微化学鉴定法

  1.细胞壁性质的鉴别

  (1)木质化细胞壁:加间苯三酚试液1~2滴,稍放置,加盐酸l滴,因木化程度不同,显红色或紫红色。

  (2)木栓化或角质化细胞壁:加苏丹Ⅲ试液,稍放置或微热,显橘红色至红色。

  (3)纤维素细胞壁:加氯化锌碘试液,或先加碘试液湿润后,稍放置,再加硫酸溶液(33→50),显蓝色或紫色。

  (4)硅质化细胞壁:加硫酸无变化。

  2.细胞内含物性质的鉴别

  (1)淀粉粒:①加碘试液,显蓝色或紫色。②用甘油醋酸试液装置,置偏光显微镜下观察,未糊化的淀粉粒显偏光现象;已糊化的无偏光现象。

  (2)糊粉粒:①加碘试液,显棕色或黄棕色。②加硝酸汞试液,显砖红色。

  (3)脂肪油、挥发油或树脂①加苏丹Ⅲ试液,显橘红色、红色或紫红色。②加90%乙醇,脂肪油不溶解(蓖麻油及巴豆油例外),挥发油则溶解。

  (4)菊糖:加10%α-萘酚乙醇溶液,再加硫酸,显紫红色并很快溶解。

  (5)黏液:加钌红试液,显红色。

  (6)草酸钙结晶:①加稀醋酸不溶解,加稀盐酸溶解而无气泡发生。②加硫酸溶液(1→2),逐渐溶解,片刻后析出针状硫酸钙结晶。

  (7)碳酸钙结晶(钟乳体):加稀盐酸溶解,同时有气泡发生。

  (8)硅质:加硫酸不溶解。

  ☆ ☆☆考点15:物理常数的测定

  包括相对密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸点、凝固点、熔点等的测定。药材中如掺有其他物质时,物理常数就会随之改变,如《中国药典》规定 蜂蜜的相对密度在1.349以上,蜂蜜中掺水就会影响黏稠度,使相对密度降低。《中国药典》2005年版一部对有些药材的物理常数做了规定,薄荷油相对密 度为0.888~0.908;冰片(合成龙脑)的熔点为205~210℃;肉桂油的折光率为1.602~1.614等。

  ☆ ☆☆考点16:理化鉴定法-一般理化鉴别

  1.化学定性分析:利用药材中的化学成分能与某些试剂产生特殊的气味、颜色、沉淀或结晶等反应来鉴别中药的真伪。

  2.微量升华:是利用中药中所含的某些化学成分,在一定温度下能升华的性质,获得升华物,在显微镜下观察其结晶形状、色泽,或取升华物加试液观察反应。

  3.荧光分析:是利用中药中所含的某些化学成分,在紫外光或常光下能产生一定颜色的荧光的性质进行鉴别。样品应置紫外光灯下约10cm处观察,除另有规定外,紫外光灯的波长为365nm,如用短波(254~265nm)时,应加以说明,因两者荧光现象不同。

  4.显微化学分析:是将药材的切片、粉末或浸出物等置于载玻片上,加某些化学试剂后产生沉淀或结晶,在显微镜下观察其形状和颜色进行鉴别。如北柴 胡横切片加1滴无水乙醇-浓硫酸(1:1)液,在显微镜下观察可见木栓层,栓内层和皮层显黄绿色至蓝绿色,示其有效成分柴胡皂苷存在于以上部位。

  5.泡沫指数和溶血指数的测定:利用皂苷的水溶液振摇后能产生持久性的泡沫和溶解红血球的性质,可测定含皂苷类成分药材的泡沫指数或溶血指数作为质量指标。

  ☆ ☆☆☆☆考点17:理化鉴定法-常规检查

  1.水分测定法:有烘干法、甲苯法、减压干燥法和气相色谱法。

  2.灰分测定法:有总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。

  3.膨胀度的测定:膨胀度是药品膨胀性质的指标,系指按干燥品计算,每1g药品在水或其他规定的溶剂中,在一定的时间与温度条件下膨胀后所占有的 体积(ml)。药材中含有的黏液质、果胶、树胶等成分,有吸水膨胀的性质,其吸水膨胀的程度和其所含的黏液等成正比关系,可通过测定膨胀度进行鉴别。南葶 苈子和北葶苈子外形不易区分,北葶苈子膨胀度不低于12,南葶苈子膨胀度不低于3,两者的膨胀度差别较大,通过测定比较可以区别二者。

  4.酸败度:酸败度是指油脂或含油脂的种子类药材,在贮藏过程中发生复杂的化学变化,产生非酯化脂肪酸(游离脂肪酸)、过氧化物和低分子醛类、酮 类等分解产物,因而出现异臭味,影响药材的感观性质和内在质量。通过酸值、羰基值或过氧化值的测定,以控制含油脂种子类药材的酸败程度。

  5.色度检查:了解和控制其走油变质的程度。

  6.有害物质的检查:中药中的有害物质包括残留农药、真菌和真菌毒素及重金属、砷盐等。有害物质的检测内容包括:

  (1)有机氯农药残留量的检测:有机氯类农药中滴滴涕(DDT)和六六六(BHC)是使用最久、数量最大的农药。中药中有机氯类农药残留量的分析,一般用气相色谱法测定。

  (2)有机磷农药残留量的检测:有机磷农药常见的有敌敌畏、敌百虫(美曲膦酯)等。利用某些有机磷农药,如美曲膦酯(敌百虫)等对胆碱酯酶具抑制 作用,且酶的基质(β-醋酸萘酯)水解产物能与特定显示剂(固蓝β-盐)结合呈紫色反应原理,在已有农药的薄层板上,其农药斑点部位因酶的活性被抑制,基 质不被水解,不引起呈色反应,在紫色薄层板上衬出无色斑点,根据斑点大小,经扫描检测出农药的残留量,此法称薄层-酶抑制法。

  (3)黄曲霉毒素的检查:检测的方法主要是根据黄曲霉毒素中毒性最大的成分的理化性质设计的。

  (4)重金属的检查:目前测定重金属含量使用较多的是原子吸收分光光度法。

  (5)砷盐检查:《中国药典》用古蔡法或二乙基硫代氨基甲酸银法两种方法。

  ☆☆考点18:理化鉴定法-分光光度法

  分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内对光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法。分光光度法包括紫外分光光度法、比 色法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法。常用的波长范围为:200~400nm的紫外光区;400~760nm的可见光区;2.5~25?m(按波数 计为4000~400cm-1)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计(或比色计)、红外分光光度计和原子吸收分光光度计。

  1.紫外分光光度法:对主成分或有效成分在200~400nm处有最大吸收波长的中药,常可选用此法。

  2.比色法:在可见光区400~760nm,有些物质对光有吸收,有些物质本身并没有吸收,但在一定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后,可用此法测定。[医学 教育网 搜集整 理]

  3.红外分光光度法。

  4.原子吸收分光光度法。

  ☆考点19:理化鉴定法-含量测定

  含量测定的方法很多,既有经典分析方法(容量法、重量法等)又有现代仪器分析法(如分光光度法、气相色谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法等)。可根据各药材的具体情况选用适当的方法进行。

  挥发油含量测定中药中的挥发油常因其具有多种生物活性和临床疗效而成为有效成分(部位),其含量多少是中药质量指标之一。《中国药典》2005年 版规定,挥发油含量测定方法有2种。甲法:适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。乙法:适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。

  ☆ 考点20:根类中药的性状鉴别

  根类中药包括药用部位为根或以根为主带有部分根茎的药材。双子叶植物的根一般为直根系,主根发达,侧根较细,主根常为圆柱形,如甘草、黄芪、牛膝 等,或呈圆锥形,如白芷、桔梗等,有的呈纺锤形,如地黄、何首乌等;少数为须根系,多数细长的须根集生于根茎上,如威灵仙、龙胆等。单子叶植物的根一般为 须根系,有的须根先端膨大成纺锤形块根,如郁金、麦冬等。

  一般双子叶植物根有一圈形成层的环纹,环内的木部较环外的皮部大,中央无髓部,自中心向外有放射状的射线纹理,木部尤为明显,外表常有栓皮。单子 叶植物根有一圈内皮层的环纹;中柱一般较皮部为小,中央有髓部,自中心向外无放射状纹理,外表无木栓层,有的具较薄的栓化组织。

[来源于网络,由医学教育网搜集整理]

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