性状检验

酸度测定：取本品0.5g，加水50ml溶解后，依法测定，pH值应为5.6～6.1。

溶液的透光度：取本品0.5g，加水20ml溶解后，照分光光度法，在430nm的波长处测定透光率，不得低于98.0%。

氯化物检验： 取本品0.30g，依法检查，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.02%)。

硫酸盐检验：取本品1.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得(0.02%)。

铵盐检验：取本品0.10g，依法检查，与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.02%)。

其他氨基酸测定：取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述溶液5μl，点于硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)为展开剂，展开后，晾干，在90℃干燥10分钟，喷以茚三酮的丙酮溶液(0.5→100)，再在90℃加热10分钟，立即检视，应只显一个紫色斑点。

干燥失重：取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过0.2%。炽灼残渣 不得过0.1%。铁盐 取本品1.0g，依法检查，与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深(0.0015%)。重金属 取本品0.50g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml，依法检查，含重金属不得过百万分之十。砷盐 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查，应符合规定(0.0001%)。

热原测定：取本品，加氯化钠注射液制成每1ml中含20mg的溶液，依法检查，剂量按家兔体重每1kg注射10ml，应符合规定(供注射用)。

含量测定

取本品约0.13g，精密称定，加无水甲酸3ml与冰醋酸50ml溶解后，照电位滴定法(附录Ⅶ A)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于14.92mg的C5H11NO2S。

方法名称： 甲硫氨酸原料药—甲硫氨酸的测定—电位滴定法

应用范围： 本方法采用滴定法测定甲硫氨酸原料药中甲硫氨酸的含量。本方法适用于甲硫氨酸原料药。

方法原理： 供试品加无水甲酸与冰醋酸溶解后，，用高氯酸滴定液进行电位滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算甲硫氨酸的含量。

试剂：

1. 冰醋酸

2. 无水甲酸

3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

4. 结晶紫指示液

5. 基准邻苯二甲酸氢钾

仪器设备： 电位滴定仪

试样制备：

① 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

②结晶紫指示液

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

操作步骤： 精密称取供试品约0.13g，加无水甲酸3mL与冰醋酸50mL溶解后，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于14.92mg的C5H11NO2S。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.126。