医学百科类

考试动态
复习指导
互动交流
首页 > 医学百科类 > 药理学 > 正文

灰黄霉素实验室测定方法

方法名称: 灰黄霉素原料药-灰黄霉素-高效液相色谱法

应用范围: 本方法采用高效液相色谱法测定灰黄霉素原料药中灰黄霉素的含量。

本方法适用于灰黄霉素原料药。

方法原理: 供试品加流动相溶解并稀释,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长254nm处检测灰黄霉素的峰面积,计算出其含量。

试剂: 1. 乙腈

2. 甲醇

3. 0.05mol/L磷酸二氢钾溶液

4. 磷酸

仪器设备: 1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按灰黄霉素峰计算应不低于800。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾溶液 乙腈 甲醇=57 38 5,用磷酸调节pH值为3.7±0.2

2.2 检测波长:254nm

2.3 柱温:室温

试样制备: 1. 对照品溶液的制备

精密称取灰黄霉素对照品约50mg,置50mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,精密量取5mL,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

取供试品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于灰黄霉素100mg),置100mL量瓶中,加流动相适量,超声处理30分钟,放冷至室温,加流动相稀释至刻度,摇匀,用0.45µm微孔滤膜滤过,精密量取续滤液5mL,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即为供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤: 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长254nm处测定灰黄霉素(C17H17ClO6)的峰面积,计算出其含量。

参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,二部,p.192。

打开APP看资讯 更多更快更新鲜 >>
精品课程

正副高主任医师助考之星

助考之星题库软件

2180

立即购买
热点推荐:
考生必看
取消
复制链接,粘贴给您的好友

复制链接,在微信、QQ等聊天窗口即可将此信息分享给朋友
前往医学教育网APP查看,体验更佳!
取消 前往