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左金丸鉴别

1、取本品,置显微镜下观察:纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显。非腺毛1~9细胞,有的充满红棕色物;腺毛头部多细胞,椭圆形,含棕黄色至棕红色物,柄2~5细胞。

2、取本品1g,研碎,加乙醇10ml,加热回流1 小时,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(6:3:1.5:1.5:0.5) 为展开剂,置氨蒸气饱和的层析缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点。 含量测定

取本品粉末(通过三号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加盐酸-甲醇(1:100) 适量,加热回流提取至提取液无色。

将提取液(必要时浓缩)移至50ml量瓶中,加盐酸-甲醇(1:100) 稀释至刻度,摇匀。

照柱色谱法(附录Ⅵ C)试验,精密量取5ml,置已处理好的中性氧化铝柱(内径约0.9cm,中性氧化铝5g,湿法装柱,并先用乙醇约30ml预洗)上,用乙醇25ml洗脱,收集洗脱液,置50ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置50ml量瓶中,加硫酸液(0.05mol/L) 稀释至刻度,摇匀。

照分光光度法(附录Ⅴ A)在345nm 的波长处测定吸收度,按C20H18ClNO4 的吸收系数(E1cm 1%)为728 计算,即得。

本品按干燥品计算,含总生物碱以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,不得少于6.0%。

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