方法名称： 阿司匹林片—阿司匹林的测定—中和滴定法

应用范围： 本方法采用滴定法测定阿司匹林片中阿司匹林的含量。

本方法适用于阿司匹林片。

方法原理： 供试品加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）溶解后，加酚酞指示液，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含量。

试剂： 1. 中性乙醇（对酚酞指示液显中性）

2. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）

3. 硫酸滴定液（0.05mol/L）

4. 酚酞指示液

5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

6. 基准邻苯二甲酸氢钾

7. 基准无水碳酸钠

仪器设备：

试样制备： 1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）

配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

2. 硫酸滴定液（0.05mol/L）

配制：取硫酸3mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

3. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

3.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

操作步骤： 取供试品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林溶解后，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.283。