1.取本品,置显微镜下观察:纤维淡黄色,梭形,壁厚孔沟细,纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,草酸钙簇晶大,直径60-140μm,联结乳管直径14-25μm,含淡黄色颗粒状物。不规则碎块金黄色或橙黄色,有光泽。不规则片状结晶无色,有平直纹理。
2.取本品3g,剪碎加硅藻土2g,研匀。加氯仿15ml,超声处理20分钟,滤过,滤渣备用。滤液蒸干。加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
3.取冰片对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取对照品溶液及[鉴别](2)项下的供试品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。
4.取[鉴别](2)项下的残渣,挥干氯仿,加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液5ml,蒸干(其余滤液蒸干备用),残渣加水1ml使溶解,加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却。用乙醚振摇提取4次,每次10ml,合并乙醚液,挥干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液3μl,分别点于同一以羟甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的5个橙色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
5.取[鉴别](4)项下的残渣,加乙醇适量使溶解,加入聚酰胺(14-30目)吸附柱上,用水125ml洗脱,弃去洗脱液,再以85%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液。置水浴上蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液6μl,对照品溶液3μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。