硫酸阿托品的分析:
一、鉴别:
1.Vitali反应:
托烷生物碱特征反应;
与发烟硝酸共热,冷后加醇制氢氧化钾,显深紫色。
2.红外光谱。
3.硫酸盐鉴别反应:
(1)加氯化钡生成白色沉淀,沉淀在盐酸或硝酸中不溶解;
(2)加醋酸铅生成白色沉淀,沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解;
(3)加盐酸不生成白色沉淀,与硫代硫酸盐区别。
二、特殊杂质检查:
1.莨菪碱的检查:
阿托品为外消旋体,医`学教育网搜集整理消旋不完全时引入的莨菪碱具有旋光性。测定供试品溶液旋光度来控制莨菪碱限量。
2.其他生物碱检查:
制备过程中引入的莨菪碱、颠茄碱等杂质碱性弱于阿托品。取供试品盐酸水溶液,加入氨试液,其他生物碱立即游离发生浑浊。规定加氨试液不得立即发生浑浊。
三、含量测定:
非水滴定法:硫酸酸性强,硫酸盐被滴定至硫酸氢盐。1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸。