方法名称:母丁香 -丁香酚的测定-高效液相色谱法
应用范围:该方法采用高效液相色谱法测定母丁香中丁香酚的含量。
该方法适用于桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的近成熟果实。
方法原理:该品粉末加无水乙醇定容,浸泡24h,摇匀,滤过,滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长280nm处检测丁香酚的吸收值,计算出其含量。
试剂:1. 无水乙醇
2. 甲醇
仪器设备:1 仪器
1.1高效液相色谱仪
1.2色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按丁香酚峰计算应不低于3000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:甲醇 水=65 40
2.2检测波长:280nm
2.3柱温:室温
试样制备:1. 称取供试品
精密称取该品粉末(过二号筛)0.3g,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取丁香酚对照品适量,加无水乙醇制成每1mL含0.1mg 的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取该品粉末(过二号筛)0.3g,精密称定,置25mL量瓶中,加无水乙醇至刻度,浸泡24小时,摇匀,滤过,取滤液作为供试品溶液。
操作步骤:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长280nm处测定丁香酚(C10H12O2)的峰面积,计算出其含量。
参考文献:中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p79。