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龙血竭鉴别方法

(1) 取本品粉末5g,加氯仿25ml,置水浴中加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至适量。加硅胶2g,拌匀,蒸干,研匀。加于硅胶柱上(玻璃柱,内径10mm,硅胶3g,100~200目,干法装柱),用石油醚(60~90℃)-氯仿(5:1)的混合溶液30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干。残渣加氯仿0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取剑叶龙血素C,加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上供试品溶液20μl,对照品溶液10μl,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶HF254薄层板上。以石油醚(60~90℃)-氯仿(20:1)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置下,显相同颜色的斑点。

(2) 取本品粉末0.5g,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)70ml,水浴中加热回流1小时。提取液置水浴上蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取龙血竭对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液2~4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以氯仿-甲醇(99:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→10),在105℃加热5~10分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3) 取鉴别(2)项下石油醚提取后的不溶物,挥尽石油醚,置索氏提取器中,加醋酸乙酯70ml,水浴回流1小时。提取液浓缩至约5ml,加聚酰胺2g,拌匀,蒸干,置于已处理好的聚酰胺柱上(玻璃柱,内径10mm,14~30目,5g,湿法装柱),以50%乙醇100ml洗脱(流速1.5ml/min),洗脱液弃去,继以乙醇50ml洗脱(流速1.5ml/min),收集洗脱液,水浴蒸干,残渣加氯仿10ml使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取龙血竭对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4~6μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液。在105℃加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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