照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.05mol/l磷酸二氢钠-二甲胺(37:63:02)为流动相;检测波长为346nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含70μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品5ml,置50ml量瓶中,加入盐酸-甲醇(1:100)40ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)20分钟,用盐酸甲醇(1:100)稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每1ml含黄柏和黄连以盐酸小檗碱(C20H18VINO4)计,不得少于0.45mg。