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桑菊感冒片测定方法

方法名称: 桑菊感冒片-连翘苷的测定-高效液相色谱法

应用范围: 本方法采用高效液相色谱法测定桑菊感冒片中连翘苷的含量。

本方法适用于中成药桑菊感冒片。

方法原理: 本品加甲醇超声提取、三氯甲烷振摇提取后,提取液蒸干,残渣加甲醇溶解,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长230nm处检测连翘苷的吸收值,计算出其含量。

试剂: 1. 乙腈

2. 甲醇

3. 三氯甲烷

仪器设备: 1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按连翘苷峰计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:乙腈 水=25 75

2.2检测波长:230nm

2.3柱温:室温

试样制备: 1. 称取供试品

取本品20片,糖衣片除去包衣,精密称定,研细,取约2g,精密称定,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含40mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品20片,糖衣片除去包衣,精密称定,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,蒸干,残渣加水20 mL使溶解,用三氯甲烷振摇提取5次,每次20 mL,合并三氯甲烷液,回收至干,残渣用50%甲醇溶解,转移至5 mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,离心,取上清液或滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤: 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长230nm处测定连翘苷(C29H36O15)的峰面积,计算出其含量。

参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p589。

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