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脉络舒通颗粒鉴别

(1)取本品适量,用热水溶散,取沉淀物,置显微镜下观察:体壁碎片灰白色,细胞边限明显或不明显,可见疣状或颗粒状突起。体壁碎片淡黄色,有光泽,可见毛窝和细小圆孔口,刚毛黄棕色。气管壁碎片,较平直或略弧形,具棕色或深棕色的螺旋丝,排列呈栅状。

(2)取本品10g,加乙醚50ml,置水浴上加热回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。

另取当归对照药材1g,同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法

吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品10g,研细,加无水乙醇50ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,置分液漏斗中,用醋酸乙酯振摇提取3次(20、20、10ml),合并醋酸乙酯提取液,蒸干,残渣用水溶解,加在聚酰胺柱(80~100目,内径8~10mm,长10cm)上,用水50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法

吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以0.1%羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(7:3:1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品5g,加乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇2ml使溶解,作试品溶液。

另取盐酸小檗碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法

吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-水-冰醋酸(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

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