朱砂 取该品约1g，研细，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸10ml与硝酸钾1.5g，小心加热使朱砂溶解，放冷，加1%硝酸溶液10ml，摇匀，再冷却后，用垂熔漏斗滤过，漏斗与烧瓶用1%硝酸溶液40ml分次洗涤，洗液并入滤液中，滴加1%高锰酸钾溶液，至显2分钟内不消失的粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液恰至红色消失，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵液（0.05mol/L）滴定，即得。

每1ml的硫氰酸铵液（0.05mol/L）相当于5.815mg的HgS。

该品含朱砂以硫化汞（HgS）计，应为12.5～15.0%。

磁石 取该品约0.5g，研细，精密称定，置锥形瓶中，加盐酸10ml，盖上表面皿，加热至近沸，时时振摇，保持20分钟后，用少量水冲洗表面皿及瓶内壁，趁热滤过，残渣用水约80ml分次洗涤，滤液与洗液合并，加2%高锰酸钾溶液至呈棕色，置水浴上加热至80℃，待棕色消褪后，趁热小心滴加6%氯化亚锡的盐酸溶液至呈浅黄色，加钨酸钠溶液（取钨酸钠25g，加水72ml溶解后，加磷酸2ml，混匀）15滴，并滴加5%三氯化钛溶液至呈蓝色，再小心滴加重铬酸钾液（0.01667mol/L）至蓝色刚好褪尽，稍冷，立即加硫磷酸溶液（取硫酸20ml，加磷酸30ml，注意缓缓加入水50ml中，并不断振摇，放冷）10ml与0.2%二苯胺磺酸钠指示液5滴，用硫酸铈液(0.1mol/L）滴定至溶液呈稳定的蓝紫色，即得。

每1ml的硫酸铈液（0.1mol/L）相当于5.585mg的Fe。

该品含磁石以铁（Fe）计，应为14.0～21.0%。