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全龟胶囊检验检测

【鉴别】取本品1g,研细,加稀盐酸10ml,研磨,滤过,滤液供下述试验:

(1)取铂丝,蘸取上述滤液,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。

(2)取上述滤液2ml,加水稀释至5ml,加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸使恰显酸性,

加草酸铵试液,即生成白色沉淀;沉淀不溶于醋酸,但可溶于盐酸。

【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定。

【浸出物】取本品内容物4.0g,研细,精密称定,置250ml具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,

密塞,称定重量,静置1小时,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时,放冷,取下锥形瓶,

密塞,称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取续滤液25ml,置已恒

重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,于105℃干燥3小时,移至干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,计

算,即得。

本品含醇溶性浸出物不得少于5.0%。

【含量测定】取本品内容物1.0g,精密称定,置坩埚中,缓缓加热至完全炭化,在700℃使完全灰化,

放冷,加稀盐酸10ml分次溶解,滤过,滤液置100ml量瓶中,用适量水洗涤坩埚及滤器,并加水至刻度,摇

匀。精密量取25ml,加甲基红指示液1滴,滴加氨试液。使溶液由红色变为微黄色,加20%三乙醇胺溶液5ml,

作为供试品溶液。另取水10ml,加氨-氯化按缓冲溶液(pH10.0)10ml,加稀硫酸镁试液1滴与铬黑T指示剂0.3g,

滴加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)至溶液显蓝色,将此溶液倾入供试品溶液中,用乙二胺四醋酸二

钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为蓝色,即得。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)

相当于2.004mg的钙(Ca)。

本品含钙(Ca)不得少于5.0%。

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