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橘红痰咳液药物分析

方法名称:

橘红痰咳液- 柚皮苷的测定-高效液相色谱法

应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定橘红痰咳液中柚皮苷的含量。

本方法适用于中成药橘红痰咳液。

方法原理:

本品经乙酸乙酯振摇提取后,回收乙酸乙酯液,残渣加甲醇溶解、定容,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长283nm处检测柚皮苷的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 冰醋酸

2. 甲醇

3. 乙酸乙酯

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按柚皮苷峰计算应不低于4500。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:甲醇 水 冰醋酸=70 130 3

2.2检测波长:283nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

精密量取本品10mL,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取在110℃干燥至恒重的柚皮苷对照品10mg,精密称定,置50mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取3mL,置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,制成每1mL含柚皮苷60mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

精密量取本品10mL,加乙酸乙酯振摇提取6次,每次10mL,合并乙酸乙酯液,回收至干,残渣加甲醇使溶解,转移至100mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长283nm处测定柚皮苷(C27H32O14)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p657。

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