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咳喘舒片鉴别

(1)取本品10片,除去包衣,研细,加水20ml,超声处理15分钟,离心,取上清液,加浓氨试液2ml,用乙醚-乙醇(8:2)混合溶液振摇提取2次,每次25ml,合并提取液,用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,用甲醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.5%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2)取本品10片,除去包衣,研细,加水20ml,超声处理15分钟,离心,取上清液,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,加正丁醇饱和的水30ml洗涤,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.1g,加水20ml,加热回流30分钟,滤过,取滤液,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述曲种溶液各10μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G溥层板上,以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中中, 在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品20片,除去包衣,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,离心,取上清液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-水(10:2:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(4)取本品20片,除去包衣,研细,加甲醇40ml,加热回流1小时,趁热用棉花滤过,滤液蒸干,残渣加1%盐酸溶液30ml使溶解,静置,滤过,滤液用浓氨试液调节pH值至10,用氯仿振摇提取2次,每次20ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取罂粟壳对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20:20:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

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