照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(15:85)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取该品约0.5g[同时另取该品测定水分(附录Ⅸ H第一法)],精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇45ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
该品按干燥品计算,含异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷(C28H32O16)不得少于0.10%。