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血竭的检查

总灰分:不得过6.0%。

醇不溶物:不得过25%。

松香:取本品粉末0.1g,置具塞试管中,加石油醚(60—90℃)10ml,振摇数分钟,滤过,取滤液5ml,置另一试管中,加新配置的0.5%醋酸铜溶液5ml,振摇后,静置分层,石油醚层不得显绿色。

含量测定

照高效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50)为流动相;检测波长为440nm;柱温40℃。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备

精密称取血竭素高氯酸盐对照品9mg,置50ml棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每 1ml中含血竭素26μg)(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。

供试品溶液的制备

取本品适量,研细,精密称取0.05~0.15g,置具塞试管中,精密加入3%磷酸甲醇溶液10ml,密塞,振摇3分钟,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品含血竭素(C17H14O3)不得少于1.0%。

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