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防己含量测定

取该品粉末(过三号筛)约1g,于80℃干燥4 小时,精密称定,置索氏提取器中,加浓氨试液6 滴,放置1小时,加氯仿适量,加热回流约6 小时,提取液回收氯仿后,放冷,残渣用无水乙醇分次溶解并全部移至2ml 量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,静置,作为供试品溶液。另取粉防已碱对照品适量,加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液100μl,点于硅胶G薄层板上使成条状,另取对照品溶液10μl,点于供试品条斑一侧,作为对照,以氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液(20:3:2:0.1)为展开剂,展开,取出,待溶剂挥尽,立即置紫外光灯(365nm)下照射约数十分钟后,刮取与对照品斑点相应位置上的供试品条斑,同时刮取同一薄层板上与对照品条斑等面积的硅胶G作空白,照柱色谱法(附录ⅥC),置两个相同的色谱柱(0.7cm×10cm)中,用甲醇30ml分次洗脱,洗脱液收集于蒸发皿中,蒸干,冷却,精密加0.1mol/L盐酸溶液10ml使残渣完全溶解,照分光光度法(附录Ⅴ A),在280nm 波长处测定吸收度。按粉防已碱(C38H42N2O6)的吸收系数(E1% 1cm)为113计算,即得。该品于80℃干燥4 小时,含粉防已碱(C38H42N2O6)不得少于0。70%。

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