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清火栀麦片鉴别

  (1)取本品10片,除去糖衣,研细,加石油醚(60~90℃)30ml,加热回流 30分钟,弃去石油醚液,残渣挥去石油醚,加无水乙醇30ml,加热回流30分钟,滤过, 滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。 另取穿心莲内酯对照品,加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸 取供试品溶液1~4μl,对照品溶液5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-无水乙醇(9:6:1)为展开剂,展开,取出,晾 干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (2)取栀子甙对照品,加甲醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液2μl及上述对照品溶液5μl,分 别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(3:1)为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→10),在105℃烘数分钟。供试品色谱中,在 与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取本品10片,除去糖衣后研细,加3.6%盐酸溶液20ml,水浴中加热1小时,滤过, 滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,滤过,滤液加氯仿振摇提取2次(10、10ml),合并氯仿提取液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1g,加 水煎煮1小时,滤过,滤液浓缩成稠膏,加3.6%盐酸溶液20ml,蒸干,自“残渣加水10 ml使溶解”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶 液各10~20μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上,以氯仿-丙酮(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。

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