照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适应性试验用十八烷基键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至3.4）-乙腈（92:8）为流动相；流速为每分钟1ml；检测波长为254nm。同时精密称取头孢克洛对照品及头孢克洛δ-3-异构体对照品适量，加流动相溶解并制成每1ml中分别含头孢克洛及头孢克洛δ-3-异构体约0.2mg的混合液，进样试验，头孢克洛与头孢克洛δ-3-异构体的分离度应符合规定。理论塔板数按头孢克洛峰计算应不低于1500。
测定法取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于头孢克洛100mg），加流动相溶解并稀释成每1ml中约含头孢克洛0.2mg的溶液（必要时超声处理），摇匀，滤过，取续滤液20μl，注入液相色谱仪；另取头孢克洛对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中C15H14N3O4S的含量。
