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维C银翘片药物鉴别

取维生素 C含量测定项下的续滤液适量,用氨试液调节 pH至中性,加入适量活性炭 (每30ml续滤液中加约0. 5g活性炭),加热至沸,滤过。取二氯靛酚钠试液数滴置点滴板上,滴加滤液数滴,试液的蓝色即消褪。

取本品6片,除去糖衣,研细,加乙醇30ml,加热回流 1小时,放冷,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣用10ml水分次溶解,并加于已处理好的氧化铝大孔树脂柱[内径 1cm,下层:D<[101]>型(60 ~80目)大孔树脂,高7cm,上层氧化铝(100~150目),高3cm。两层之间铺少许棉花使隔开]上,先用水20ml洗脱,弃去洗液,然后用20%乙醇50ml洗脱,收集乙醇洗脱液,置水浴中蒸干,残渣用甲醇1ml 溶解,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取金银花对照药材 1g,加水20ml,置水浴中浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇30ml,加热回流 1小时,同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加甲醇制成每 1ml含 1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各2~4μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶 G薄层板上,以醋酸丁酯-甲酸-水(2:1:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

取本品6片,除去糖衣,研细,加水25ml,小火煎煮30分钟,滤过,用盐酸溶液(1→2)调节pH 值至2,用乙醚提取2次(30、30ml),合并乙醚液,挥干,残渣加乙醇 1ml使溶解,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材 1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述二种溶液各2~4μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以苯─醋酸乙酯-醋酸(20: 6: 0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

取本品2片,除去糖衣,研细,加氯仿10ml,超声处理 10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用1ml 氯仿溶解,作为供试品溶液。另取马来酸氯苯那敏对照品、对乙酰氨基酚对照品,加氯仿制成每 1ml 各含 1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(15:1: 0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,熏以碘蒸气。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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