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苏合香丸鉴别方法

显微镜观察

取本品,置显微镜下观察:不定形团块淡黄棕色,埋有细小方形结晶。分泌细胞类圆形,含淡黄棕色至红棕色分泌物,其周围细胞作放射状排列。含晶细胞方形或长方形,壁厚,木化,胞腔含草酸钙方晶。具缘纹孔导管纹孔密,内含淡黄色或黄棕色树脂状物。果皮纤维层淡黄色,斜向交错排列,壁较薄,有纹孔。花粉粒三角形,直径约16μm。不规则碎片淡灰黄色,稍有光泽,表面密布微细灰棕色颗粒及不规则纵长裂缝。不规则细小颗粒暗棕色,有光泽,边缘暗黑色。

(2) 取本品0.5g, 加硝酸-高氯酸(5:2) 混合溶液10ml,直火加热至无棕色气体,放冷,加2 倍量水稀释后滤过。取滤液1ml,滴加1% 碘化钾溶液,显橙红色混浊,放置,生成橙红色沉淀,沉淀能溶解于过量碘化钾溶液中。

色谱对照

取本品0.3g,研细,加醋酸乙酯15ml,超声处理2 分钟,滤过,滤液浓缩至近干,加醋酸乙酯0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加醋酸乙酯制成每1ml 含2.5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-丙酮(9:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5% 香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4) 取本品1g,研碎,加氯仿25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品,加氯仿制成每1ml 含2mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(1:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,再展开一次,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→10),置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(5) 取本品1g,研细,置具塞试管中,加乙醚5ml 振摇,滤过,滤液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品,加乙醚制成每1ml 含0.1mg 的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(附录Ⅵ E)试验,柱长为2m,以聚乙二醇(PEG)-20M 和甲基硅橡胶(SE-30) 为混合固定液,涂布浓度分别为1.64%和1.32%,柱温为180℃ 。分别取对照品溶液和供试品溶液适量,注入气相色谱仪。供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。

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