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麻仁胶囊鉴别

1.取本品内容物4g,加0.5%氢氧化钠溶液20ml混匀,加石油醚(60-90℃ )15ml,振摇提取,弃去石油醚层,水层加盐酸调PH值至3-4,置水浴上加热30分钟,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.2g,加水15ml,盐酸1ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃ )-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光斑点。 2.取本品内容物5g,用石油醚(60-90℃ )50ml回流提取30分钟,弃去石油醚,药渣挥干,加甲醇25ml回流提取30分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取橙波甙对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂,展开约3cm,取出,晾干,再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂,展至约8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 3.取本品内容4g,加水10ml,用石油醚(60-90℃ )提取2次,每次20ml,弃去石油醚,水层用正丁醇振摇提取2次,每次20ml,正丁醇液置水浴上浓缩至约1ml,加适量中性氧化铝在水浴上拌匀,干燥,置于已处理好的中性氧化铝柱(200目,2g,内径10mm),以醋酸乙酯-甲醇(1∶1)30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药甙对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干;喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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