色谱条件与系统适用性试验
以苯基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-3%冰醋酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为326nm。理论板数按芥子碱峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备
取芥子碱硫氰酸盐对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1 ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,置棕色瓶中,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芥子碱以芥子碱硫氰酸盐(C16H24NO·SCN)计,不得少于0.40%。