对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的羟甲香豆素对照品0.1g,置100ml棕色量瓶中,加碱性乙醇液[取氢氧化钠液(0.1mol/L)20ml,加乙醇稀释至1000ml]约70ml,使溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加碱性乙醇稀释至刻度,摇匀。再精密量取5ml,置100ml棕色量瓶中,加碱性乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣,精密称定,研细。精密称出适量(约相当于羟甲香豆素0.1g),置乳钵中,加碱性乙醇液研磨提取四次(15、15、10、10ml),合并提取液,连同残渣转移至100ml棕色量瓶中,振摇片刻,加碱性乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml,置50ml棕色量瓶中,加碱性乙醇稀释至刻度,摇匀,再精密量取5ml,置100ml棕色量瓶中,加碱性乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别取对照品溶液与供试品溶液,照分光光度法(附录51页)在372nm波长处测定吸收度,计算,即得。
本品每片含羟甲香豆素应为标示量的90.0-110.0%.