氯氮平

Lidanping

Clozapine

书页号：2005年版二部－772

[增订]

【鉴别】 （3） 取本品和氯氮平对照品适量，分别加甲醇适量溶解后，用流动相稀释制成浓度为50μg/ml的供试品溶液和对照品溶液，按有关物质项下的色谱条件注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】 有关物质 取本品约25mg，置50ml量瓶中，加甲醇10ml，超声5分钟使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品约10mg，加0.1mol/L盐酸溶液5ml使溶解，于90℃水浴加热2小时后，冷却，转移至100ml量瓶中，加水15ml，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10ml，加供试品溶液10ml，混匀，作为分离度试验溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱，以甲醇-0.4%三乙胺溶液（70∶30）为流动相；检测波长为257nm。取分离度试验溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，氯氮平色谱峰与相邻色谱峰的分离度应符合规定。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%～25%。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，最大杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍（0.6%）。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录 Ⅷ H 第二法），含重金属不得过百万分之二十。

[修订]

【检查】 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。

【含量测定】 取本品约0.1g，精密称定，加无水冰醋酸50ml使溶解，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）照电位滴定法（附录Ⅶ A）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于16.34mg的C18H19ClN4。