枸橼酸他莫昔芬片

Juyuansuan Tamoxifen Pian

Tamoxifen Citrate Tablets

书页号：2005年版二部－379

[修订]

【检查】含量均匀度 取本品1片，置乳钵中，研细，加无水乙醇适量研磨，用无水乙醇分次转移至100ml量瓶中，照含量测定项下的方法，自“振摇15分钟”起，依法测定含量，应符合规定（附录Ⅹ E）。

【含量测定】第3行“……置水浴中加热，振摇15分钟，放冷……”改为“……振摇15分钟，超声处理15分钟，放冷……”

[增订]

【检查】有关物质 避光操作。取本品的细粉适量（约相当于他莫昔芬50mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，超声5分钟，加流动相稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液；另取E-异构体对照品适量，加流动相溶解制成每1ml中约含1.5mg的溶液，精密量取该溶液与供试品溶液各1ml，置200ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH3.0）（取磷酸二氢钠0.9g、N,N-二甲基辛胺4.8g，加水溶解并稀释成1000ml，用磷酸调节pH值至3.0）（40：60）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按E-异构体峰计算不低于2000，E-异构体峰与Z-异构体峰的分离度应不小于3.0。量取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%～15%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如显E-异构体峰，其峰面积不得大于对照溶液中E-异构体峰的峰面积；如显其他杂质峰，单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液中他莫昔芬峰的峰面积，其他杂质峰峰面积之和不得大于对照溶液中他莫昔芬峰峰面积的2倍。